[COSMOSIL]　ナカライテスク株式会社

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COSMOSIL® 　πNAP
 
コスモシールπNAPは、ナフタレン結合型カラムです。
C18カラムで分離が不十分な場合に選択されるカラムの1つであるフェニルカラムは、
芳香環により、C18カラムには無いπ-π相互作用を持っています。
しかし、芳香環が1つのフェニルカラムではその効果が十分に発揮出来ていませんでした。
πNAPは、2つの芳香環を持つナフタレンを固定相に用いることで、
フェニルカラムよりπ-π相互作用が強くなり、今まで分離が困難であった化合物、
特に π電子を持つ化合物に対して絶大な効果が期待できます。
 



■　特長
  • ナフタレン結合型カラム！
  • フェニルカラムを超えるπ電子系逆相カラム！
  • アルキル鎖結合型カラム(C18など)とは異なる分離特性！



■　フェニルカラムとの比較

芳香環が1つのフェニルカラム(Ph, PE-MS)よりも、芳香環を2つ持つナフタレン結合型カラム(πNAP)の方が強い π-π相互作用を持っています。
フェニルやナフタレンのようなπ電子を持つ固定相のカラムは、ベンゼンよりもπ電子を多く持つニトロベンゼンをより強く保持します。



■　分析例
●トルニトリル位置異性体
5C18-MS-II
(40%Methanol)		 5PE-MS
(40%Methanol)		 πNAP
(50%Methanol)
分析条件
カラムサイズ 4.6 mmI.D.×150 mm サンプル
o-Tolunitrile (2.0µg)
m-Tolunitrile (2.0µg)
p-Tolunitrile (1.0µg)
流　速 1.0 ml/min
温　度 30 ℃
検　出 UV 254nm
5C18-MS-II、5PE-MSでは、不十分な分離であったo位、p位がπNAPできれいに分離することができました。


●フタロニトリル位置異性体
5C18-MS-II
(30%Methanol)		 5PE-MS
(40%Methanol)		 πNAP
(50%Methanol)
分析条件
カラムサイズ 4.6 mmI.D.×150 mm サンプル
Phthalonitrile(o-体) (0.3µg)
Isophthalonitrile(ｍ-体) (3.0µg)
Terephthalonitrile(ｐ-体) (0.15µg)
流　速 1.0 ml/min
温　度 30 ℃
検　出 UV 254nm
5C18-MS-II、5PE-MSでは、不十分であった分離がπNAPできれいに分離することができました。


●トコフェロール類
5C18-MS-II
(95%Methanol)		 5PE-MS
(90%Methanol)		 πNAP
(90%Methanol)
分析条件
カラムサイズ 4.6 mmI.D.×150 mm サンプル
Tocopherol (α,β,γ,δ) (各1.25µg)
  α β γ δ
R1 Me Me H H
R2 Me H Me H
R3 Me Me Me Me
流　速 1.0 ml/min
温　度 30 ℃
検　出 UV 295nm
5C18-MS-II、5PE-MSでは、分離できないβ-、γ-トコフェロールが、πNAPできれいに分離することができました。


●副腎皮質ホルモン
5C18-MS-II
(50%Methanol)		 5PE-MS
50%Methanol)		 πNAP
(60%Methanol)
分析条件
カラムサイズ 4.6 mmI.D.×150 mm サンプル
1.Prednisolone (0.33µg)
2.Hydrocortisone (0.33µg)
3.Cortisone (0.33µg)
流　速 1.0 ml/min
温　度 30 ℃
検　出 UV 254nm
プレドニゾロン, ヒドロコルチゾンは、疎水性が類似しているため5C18-MS-IIでは分離が難しいサンプルの一つです。
しかし、π-π相互作用の強いπNAPできれいに分離することができました。


●イソフラボン類
5C18-MS-II 5PE-MS πNAP
分析条件
カラムサイズ 4.6 mmI.D.×150 mm サンプル
1. Daidzin (0.05µg)
2. Glycitin (0.05µg)
3. Genistin (0.05µg)
4. Daidzein (0.05µg)
5. Glycitein (0.075µg)
6. Genistein (0.025µg)
移動相
A: Acetonitrile/20mmol/l   Phosphate Buffer   (pH2.5)=10/90
B: Acetonitrile/20mmol/l   Phosphate Buffer   (pH2.5)=50/50
B　0→100%/20min  linear gradien
流　速 1.0 ml/min
温　度 30 ℃
検　出 UV 260nm
ポリフェノールに属する化合物群である、6種類のイソフラボンを同時に分析しました。
●ベルベリン類
5C18-MS-II 5PE-MS πNAP
分析条件
カラムサイズ 4.6 mmI.D.×150 mm サンプル
1.Palmatine Chloride (0.2µg)
2.Berberine Hydrochloride (0.2µg)
移動相
5C18-MS-II
:Methanol/20mmol/l  Phosphate Buffer (pH2.5)= 40/60
5PE-MS
:Methanol/20mmol/l  Phosphate Buffer  (pH2.5)= 60/40
πNAP
:Methanol/20mmol/l  Phosphate Buffer (pH2.5)= 80/20
流　速　 1.0 ml/min
温　度 30 ℃
検　出 UV 254nm
塩化ベルベリンには、パルマチンなどの不純物が存在します。そのため、これらの不純物が分離出来るカラムが必要となります。
πNAPを用いると不純物がきれいに分離できました。



■　更に高分離へ
 コスモシールPYEは、ピレン結合型カラムです。ピレンは、芳香環を4つ持っているためπNAPよりもさらに強いπ-π相互作用を発揮します。
COSMOSIL　PYEの詳しい情報はこちら
●ステロール
5C18-MS-II
(98%Methanol)		 πNAP
(90%Methanol)		 PYE
(95%Methanol)
分析条件
カラムサイズ 4.6 mmI.D.×150 mm サンプル
1. Cholesterol
2. Stigmasterol　
3. Campesterol　
4. Sitosterol
流　速 1.0 ml/min
温　度 30 ℃
検　出 UV 210nm
5C18-MS-IIでは、分離が困難であったスチグマステロールとカンペステロールが、さらにπ-π相互作用の強いPYEで、
きれいに分離することができました。



■　物　性
項　目 コスモシール πNAP 固定相構造
シリカゲル 全多孔性球状シリカゲル　
平均粒子径 5µm
平均細孔径 約120Å
比表面積 約300m2/g
化学結合 一反応性基型ナフチルエチル基結合
エンドキャップ処理 あり
炭素含有率（元素分析） 約11%


■　価格表

製　　　品　　　名
サイズ
製品番号
価格
COSMOSIL πNAP Guard Column 4.6mml.D.×10mm 08082-71 26,000
10mml.D.×20mm 08087-21 48,000
20mml.D.×20mm 08090-61 100,000
20mml.D.×50mm 08091-51 140,000
28mml.D.×50mm 08094-21 ご照会
COSMOSIL πNAP Packed Column 1.0mml.D.×150mm 08076-61 75,000
1.0mml.D.×250mm 08077-51 88,000
2.0mml.D.×150mm 08078-41 66,000
2.0mml.D.×250mm 08079-31 78,000
3.0mml.D.×150mm 08080-91 55,000
3.0mml.D.×250mm 08081-81 70,000
4.6mml.D.×50mm 08083-61 37,000
4.6mml.D.×100mm 08084-51 52,000
4.6mml.D.×150mm 08085-41 55,000
4.6mml.D.×250mm 08086-31 70,000
10mml.D.×150mm 08088-11 130,000
10mml.D.×250mm 08089-01 175,000
20mml.D.×150mm 08092-41 260,000
20mml.D.×250mm 08093-31 350,000
28mml.D.×250mm 08095-11 ご照会
各種のカラムサイズを揃えていますので、詳しくはご照会ください。　　　　　　　　　　　　　※掲載の内容は、'07年11月現在の情報に基づいております。




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