191 페이지 기술정보 3 참조하십시오.
| 원인 | 해답 |
|---|---|
| 펌프의 체크 밸브 내에 공기 잔류 | 체크 밸브에 있는 공기 제거(드레인 밸브를 열고 이동상을 흘림). 만약 계속해서 공기가잔류하면 초음파 세척기에 물을 넣고 그 물 안에 넣고 체크밸브를 세척합니다. |
주의;
| 해답 | 특징 |
|---|---|
| 길이가 긴 칼람으로 사용 | 길이가 긴 칼람을 사용하면 피크 폭이 더욱 좁아지고 날카로워집니다. 칼람에 걸리는 압력은 증가할 것이고 머무름 시간은 더 길어 집니다. |
| 이동상 조건 바꿈 (예., pH, 칼람 타입, 유기용매 농도) |
경험과 지식이 요합니다. 재현성이 나쁜 복잡한 분석 조건을 사용하지 마십시오. |
| 비 친 유성 작용을 갖는 충진물 사용 | 분자 형상 선택성(molecular shape selectivity) 또는 π-π 상호작용(친 유성 작용 제외) 을 이용하는 칼람으로 시료를 분리합니다. 여려가지 분리 상호작용을 갖는 특수 칼람에대하여 201 페이지 기술정보 7을 참조하십시오. |
| 해답 | 특징 |
|---|---|
| 이온 페어링 시약을 이용 | 이온 페어링 시약은 친 유성을 증가 시키기 위하여 시료의 이온 쌍을 형성시켜 분리합니다. 그러나 비 해리 시료(non-disssociative sample)의 분리를 위한 조건은 아닙니다. |
| 친 수성 칼람(HILIC)을 이용36 페이지를 참조. | 친 유성이 작은 시료는 칼람에 오래 머무릅니다. |
| 해답 | 특징 |
|---|---|
| 구배(gradient) 분리 방법을 이용 | 구배 분리 방법에서 분석 시간을 짧게 하려면 분석 중 유기용매 농도를 변화시킵니다. 이 방법의 불리한 점은 매 분석 시 더 긴 평형 시간이 필요하고 베이스 라인이평행으로 가지 않고 위로 올라 갑니다. 그리고 이런 조건에는 더 성능이 우수한 장비가요구됩니다. |
| UHPLC 칼람을 이용 | 더 많은 정보를 위해서 62 페이지를 참조하십시오. |
| 이동상 조건 바꿈 | 이 문제는 pH, 칼람 타입, 유기용매 농도를 바꿈으로써 해결 할 수 있습니다. |
| 친 유성이 작은 칼람을 이용 | COSMOSIL CN-MS 칼람을 추천합니다. 더 많은 정보를 위해서 31 페이지를 참조하십시오. |
| 증상 | 원인 | 해답 |
|---|---|---|
| 이론단수 감소 | 칼람 충진물의 자연적 손상. | 칼람 성능 회복 방법 없음(새 칼람 교체 필요). |
| 머무름 시간 감소 또는 분리성능 감소 | 불순물이 칼람 충진물에 흡착되어 있음. | 칼람 세척으로 성능 회복. |
| 고정상이 흘러 나옴. | 칼람 성능 회복 방법 없음(새 칼람 교체 필요). |
| 원인 | 해답 | ||||||||||
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| 분석 조건이 시료와 맞지 않음 | 이동상의 pH를 pka ±2 또는 이상으로 맞춘다. | ||||||||||
| 재현성이 높은 이동상을 이용한다. | |||||||||||
| 칼람 손상 | 만약 칼람이 손상되면 시료의 머무름 시간이 감소하거나 피크의 모양이 변합니다. 새 칼람으로 교체. | ||||||||||
| 칼람 제조 로트(lot)마다 성능 차이 |
칼람 이름, 제품 번호, 현재 분리 상태를 판매대리점에 문의.
(b) 로트 별 제조 시 성능 변화 영향이 적은 칼람을 찾으십시오. |
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| 칼람의 원인이 아님 (예., 이동상, 유속, 온도) |
원인을 찾으십시오. |
| 원인 | 해답 |
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| 불순물 또는 전에 있던 시료가 나오거나 작은양의 고정상이 흘러나옴. | 강한 이동상(예.,메탄올)으로 칼람 세척 또는 세척 용매 키트(제품번호:08966-30)을 이용하여 역상 HPLC 칼람을 세척. |
주의;
작은 양의 고정상이 흘러 나왔어도 머무름 시간에는 영향이 없습니다 .
분석 조건 보다 절반 유량으로 메탄올을 칼람에 1 시간 가량 흘립니다 .
주의
용매를 충진한 칼람은 출입구를 단단히 막고 어둡고 서늘한 장소에 합니다 .