개념적 모형

COSMOSIL 키랄 (CHiRAL) 시리즈

충진제	COSMOSIL CHiRAL 3A, 5A	COSMOSIL CHiRAL 3B, 5B	COSMOSIL CHiRAL 3C, 5C
USP 분류	L99
고정상 기본 물질	실리카 겔 (Silica gel)
입자크기	3, 5 µm
	Amylose tris (3,5-dimethylphenyl carbamate)	Cellulose tris (3,5-dimethylphenyl carbamate)	Cellulose tris (3,5-dichlorophenyl carbamate)
키랄 셀렉터 타입	고정형 (Immobilized)
사용가능 pH 범위	2-9

고정형 고정상 (Immobilized Stationary Phase)

용매 (solvent) 에 고 저항성 (high resistance)

COSMOSIL 키랄 (CHiRAL) 시리즈는 용매에 저항성이 높고 화학적으로 실리카 겔에 본딩하는 키랄 셀렉터을 이용합니다. 고정상에 코팅형 셀렉터 (coated selector) 로 본딩한 고정상 칼람에 THF 을 반복 주입 시 이론단수가 1/5 으로 감소하였습니다.그러나 고정형 셀렉터로 본딩한 고정상 칼람에 THF 을 반복 주입 시 이론단수의 감소가 아주 적음을 알 수 있습니다.

Conditions
Column size	2.6 mm I.D. x 250 mm	Sample	trans-Stilbene oxide (0.5mg/ml)
Mobile phase	n-Hexane / 2-Propanol = 90/10
Flow Rate	1.0 ml/min
Temperature	30°C
Detection	UV270nm	Inj.Vol.	10 µl

사용 가능한 용매

COSMOSIL 카랄 (CHiRAL) 칼람은 고정형 셀렉터의 사용으로 인하여 여려 종류의 용매로 사용가능하며 광범위 용매 선택 조건을 갖습니다.

〇 사용가 × 사용불가
* MeOH / CH3CN 과 n-hexane 은 서로 섞이지 않기 때문에 혼합하여 LC 용으로 사용할 수 없습니다.
용출강도 (Elution strength): alcohols, THF >> chloroform > t-butyl methyl ether >> alkanes

용매에 따른 분리능 (selectivity)

Column: COSMOSIL CHiRAL 3B, 4.6 mm I.D. x 250 mm
Sample: 1-Acenaphthenol

3 µ m 입자의 키랄 (CHiRAL) 칼람

날카로운 피크 모양

COSMOSIL 키랄 칼람은 3 µ m 입자를 사용하여 기존의 5 µ m 입자 크기의 키랄 칼람보다 더 날카로운 피크 모양을 갖습니다. 분취용 칼람으로 5 µ m 입자의 키랄 칼람도 제공합니다.

비교 : 5µm/3 µm (1)

Conditions
Column size	4.6 mm I.D. x 250 mm	Sample	Flavanone (0.5mg/ml)
Mobile phase	n-Hexane / 2-Propanol = 90/10
Flow rate	1.0 ml/min
Temperature	30°C
Detection	UV 254 nm	Inj.Vol.	1.0 µl

비교 : 5µm/3 µm (2)

Conditions
Column size	4.6 mm I.D. x 250 mm	Sample	Ketoprofen (0.3mg/ml)
Mobile phase	n-Hexane / 2-Propanol / TFA = 90/10/0.1
Flow rate	1.0 ml/min
Temperature	30°C
Detection	UV 254 nm	Inj.Vol.	1.0 µl

통상 배압 (Backpressure)

COSMOSIL 키랄 (CHiRAL) 3 시리즈 (3 µ m 입자 ) 와 기존의 5 µ m 입자를 비교하면 시스템상에서 보통 더 높은 압력을 갖습니다. 헥산 (hexane) 과 같은 용매에서는 압력이 낮게 걸리고 pump 의 불안전성을 갖지만 이런 용매에서도 재현성을 향상 시킬 수 있습니다. 아래 그림과 같이 2-propanol 농도가 증가하면 압력이 올라 갑니다. 그러나 50%(v/v) 에서 압력은 12 MPa 을 초과하지 않습니다. 2-propanol 을 5%(v/v) 의 가장 적은 농도에서 배압 (backpressure) 은 5.3 MPa 였습니다.

칼람 선택

COSMOSIL 키랄 (CHiRAL) 칼람은 3 가지 다른 키랄 셀렉터를 제공하는데 원하는 시료를 분리하는데 높은 분리 능을 갖습니다. 당사 실험에서 28 가지 광학이성질체 시료 중에서 27 쌍의 광학이성질체 시료들을 완벽히 분리하였습니다. 당사 키랄 칼람으로 이동상 용매의 농도와 칼람 타입을 선정하여 분리가 어려운 시료들을 분리하였습니다.

시료 , 이동상	COSMOSIL CHiRAL A	COSMOSIL CHiRAL B	COSMOSIL CHiRAL C
trans-Stillbene oxide Hexane / 2-Propanol = 90 / 10	완벽한 분리	완벽한 분리	완벽한 분리
2-(2,4-Dichlorophenoxy) propionic acid Hexane / 2-Propanol / TFA = 95 / 5 / 0.1	완벽한 분리		완벽한 분리
1-(1-Naphthyl)ethanol Hexane / 2-Propanol = 90 / 10		완벽한 분리	완벽한 분리
Nicardipine Hexane / 2-Propanol / Diethylamine = 90 / 10 / 0.1			완벽한 분리
Chiral selector hit rate*(n = 28)	60.70%	67.90%	71.40%

* 완벽한 분리 (hit) 는 두 가지 광학이성질체 피크 분리는 또는 분해능(RS)이 1.5 와 같거나 더 큰 값을 갖습니다. 각 시료에 대한 최적의 분리는 이중 링 (double ring) 구조로 표시합니다.

응용 데이타

중성 화합물 (Neutral Compounds)

Methyl DL-Mandelate

Conditions
Column	COSMOSIL CHiRAL 3B	Sample	Methyl DL-Mandelate (1.0mg/ml)
Column size	4.6 mm I.D. x 250 mm
Mobile phase	n-Hexane / 2-Propanol = 90/10
Flow rate	1.0 ml/min
Temperature	30°C
Detection	UV 220 nm	Inj.Vol.	0.75µl

1,1’-Bi-2-naphthol

Conditions
Column	COSMOSIL CHiRAL 3C	Sample	1,1’-Bi-2-naphthol (0.5mg/ml)
Column size	4.6 mm I.D. x 250 mm
Mobile phase	n-Hexane / 2-Propanol = 90/10
Flow rate	1.0 ml/min
Temperature	30°C
Detection	UV335nm	Inj.Vol	1.5 µl

산성화합물 (Acidic Compounds)

테일링 피크의 발생과 검출기에서 시료가 검출이 잘 안 되는 것을 방지하기 위해서 이동상에 적당한 산 (acid, 0.1%) 을 첨가합 니다.

N-Carbobenzoxy-DL-alanine

Conditions
Column	COSMOSIL CHiRAL 3B	Sample	N-Carbobenzoxy-DL-alanine (0.5mg/ml)
Column size	4.6 mm I.D. x 250 mm
Mobile phase	n-Hexane / 2-Propanol / TFA = 90/10/0.1
Flow rate	1.0 ml/min
Temperature	30°C
Detection	UV210nm	Inj.Vol	0.75 µl

Mecoprop

Conditions
Column	COSMOSIL CHiRAL 3A	Sample	Mecoprop (0.5mg/ml)
Column size	4.6 mm I.D. x 250 mm
Mobile phase	n-Hexane / 2-Propanol / TFA = 95/5/0.1
Flow rate	1.0 ml/min
Temperature	30°C
Detection	UV230nm	Inj.Vol	0.5 µl

염기성화합물 (Basic Compounds)

테일링 피크의 발생과 검출기에서 시료가 검출이 잘 안 되는 것을 방지하기 위해서 이동상에 적당한 염 (basic, 0.1%) 을 첨가 합니다.

Carbinoxamine

Conditions
Column	COSMOSIL CHiRAL 3A	Sample	Carbinoxamine (1.0 mg/ml)
Column size	4.6 mm I.D. x 250 mm
Mobile phase	n-Hexane / 2-Propanol / Diethylamine = 90/10/0.1
Flow rate	1.0 ml/min
Temperature	30°C
Detection	UV225nm	Inj.Vol	0.5 µl

Tramadol

Conditions
Column	COSMOSIL CHiRAL 3C	Sample	Tramadol (1.0mg/ml)
Column size	4.6 mm I.D. x 250 mm
Mobile phase	n-Hexane / 2-Propanol / Diethylamine = 95/5/0.1
Flow rate	1.0 ml/min
Temperature	30°C
Detection	UV225nm	Inj.Vol	1.0 µl

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• COSMOSIL 키랄(CHiRAL)칼람 (3.5 MB)